氧化鋁含量的測定原理是用硝酸將試樣解聚,在PH=3時加入過量的EDTA溶液,使其與鋁及其他金屬離子絡(luò)合,然后用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定液返滴定。
按國標(biāo)GB15892-2003規(guī)定,稱取約2.5g固體試樣,用不含二氧化碳的水溶解,移入250ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。若稀釋液渾濁,用中速濾紙干過濾,此為試液A。用移液管移取10.00ml稀釋液或干過濾液,置于250ml錐形瓶中,加10ml硝酸溶液,煮沸1min冷卻至室溫后加20.00mlEDTA溶液,加百里酚藍(lán)溶液3-4滴,用氨水溶液中和至試液從紅色到黃色,煮沸2min,冷卻后加入10ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和2-4滴二甲酚橙指示溶液,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn),同時做空白試驗(yàn)。
以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示氧化鋁(Al2O3)含量w1(%)按下式計算:
V0-空白試驗(yàn)消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;
V-測定試樣消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;
c-氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;
m-試料的質(zhì)量,g;
M-氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=101.96)。
理論分析
用移液管移取10.00ml稀釋液或干過濾液于250ml錐形瓶中,此時溶液的PH在3.0-4.5,加入10ml 1:12的稀硝酸后,溶液的PH在0.1-0.5,此時把溶液加熱煮沸1min,則產(chǎn)品中帶入的鋁酸礦粉又與酸進(jìn)行反應(yīng),礦粉中的鋁被溶出,煮沸時間越長,則溶出的鋁越多,導(dǎo)致分析結(jié)果偏高。據(jù)文獻(xiàn)報導(dǎo),氫離子與PAC中的氫氧根離子結(jié)合生成水的吉布氏自由能變化為-71kJ/mol,同時又是在溶液中進(jìn)行,反應(yīng)速度應(yīng)該不會太慢。但實(shí)驗(yàn)中也發(fā)現(xiàn)常溫下鋁酸鈣礦粉在PH=0.1-0.5的水溶液中0.5h,并未發(fā)生鋁的溶出反應(yīng)。所以從理論上講,酸化時不加熱測定的結(jié)果更符合實(shí)際。